一、前言
湖北荆州古代漆器多出土于两周及秦汉墓葬，鲜有其他年代。1978年，在监利县福田公社的挖河工程中，发现了一座长方形券顶土洞小型砖室墓。经清理，出土了一批珍贵漆器，还有几枚开元通宝钱和几件已残的三彩陶罐。根据该墓出土的漆器铭文“乙丑邢家上牢”，推断“乙丑”干支纪年可能为公元905年（处于唐末时期）或公元965年（处于北宋初期），因此对于这批漆器的年代，湖北荆州博物馆发表的简报推断为唐代，王世襄先生则推定为北宋前期，东榆先生推定为五代至北宋前期。
本文以该墓出土的一件花瓣状圆漆碗为例，利用现代分析检测技术，科学提取制作材料、制作工艺等相关文物信息，旨在还原该漆碗的制作材料及工艺，为古代漆器的修复和保护提供科学依据，同时为研究我国漆器制造技术史提供重要的实物资料。
二、实验样品及方法
1.实验样品
实验样品取自花瓣状圆漆碗外侧棕色区域。该碗馆藏编号5∶1373，木胎，口径22、底径10.5、高8.0厘米，质轻，仅重153g。口沿及壁呈四叶海棠花瓣状，平底，圈足。内髹棕红漆，外髹深棕色漆，见封三2（a），器外壁有一组朱书笔划相连的铭文“乙丑邢家上牢”，见封三2（b）。
2.实验方法
（1）显微剖面分析
实验仪器：Axio Scope A1金相显微镜。
实验方法：将样品进行环氧树脂包埋，打磨抛光，在可见光下进行暗场观察，并同时在蓝光及紫外光下进行观察，放大倍数200倍。
（2）傅里叶变换显微红外光谱分析
实验仪器：赛默飞Nicolet iN10。
实验方法：为了尽量减少取样量并提高分析灵敏度，需使用红外显微镜透射模式进行分析，样品使用金刚石压力池进行压薄处理。
（3）热裂解气相色谱/质谱联用分析
实验仪器：热裂解器为日本Frontier Lab PY-3030D，气相色谱/质谱联用分析仪为日本岛津 GCMS-QP2020。
实验方法：裂解器温度为500℃，保持0.2min，样品甲基化反应可在裂解反应进行的同时完成。采用分流进样，分流比1∶20，载气为氦气，流速1.0ml/min。热裂解仪与气相色谱接口温度为300℃。GC进样口温度为300℃，色谱柱初始温度为50℃，保持2min，柱温以4℃/min从60℃升到300℃，保持15.5min。质谱离子源温度230℃，采取全扫描模式，扫描范围为10～600m/z，质谱识别数据库为NIST libraries。
（4）扫描电镜能谱分析
实验仪器：赛默飞Apreo 2S HiVac。
实验方法：将显微剖面分析样品进行表面喷金处理，然后进行扫面电镜能谱面扫描。
（5）X射线探伤分析
实验仪器：依科视朗国际SMART EVO。
（6）显微切片分析
实验仪器：奥林巴斯BX53。
实验方法：将制好的横切面切片在生物显微镜下进行拍摄，放大倍数小于40倍；弦切面切片在生物显微镜下进行拍摄，放大倍数小于100倍；径切面切片在生物显微镜下进行拍摄，放大倍数小于400倍。
三、结果与讨论
1.显微剖面分析结果
图一为漆碗的显微剖面图，从图中可以看出漆碗的制作工艺为：首先在胎骨上髹漆灰，然后再髹底漆层，最后髹面漆层。因此，该漆碗的结构由内到外依次为胎骨→灰地层→底漆层→面漆层，其中底漆层和面漆层的厚度分别为35.7μm和19.4μm。
2.傅里叶变换显微红外光谱分析结果
图二为漆碗面漆层、底漆层和灰地层的傅里叶变换显微红外光谱图。从图中可以看出，面漆层、底漆层和灰地层均在3400cm-1附近出现了宽大的馒头峰，为酚羟基的伸缩振动峰，同时在2927cm-1和2854cm-1附近出现了双肩吸收峰，分别为亚甲基的不对称伸缩振动峰和对称伸缩振动峰，这两个峰在漆膜固化及老化过程中基本保持不变。面漆层在1592cm-1附近出现吸收峰，底漆层和灰地层在1623cm-1附近出现吸收峰，1592cm-1和1623cm-1附近吸收峰为烯烃碳碳双键伸缩振动吸收峰。通过对以上官能团的识别，可以判断漆碗的面漆层、底漆层和灰地层均添加有大漆。
3.热裂解气相色谱/质谱联用分析结果
图三为棕色面漆层热裂解气相色谱/质谱图。从图三（b）可以看出棕色面漆层裂解出的烯烃从C11∶1（1-十一烯）到C15∶1（1-十五烯），且相对丰度在C14∶1（1-十四烯）达到峰值，烷烃从C10（十烷）到C15（十五烷），且相对丰度在C15（十五烷）达到峰值，如图三（c）所示，从图三（d）可以看出烷基苯的相对丰度也从B4（丙基苯-）开始逐渐降低，直到B9（壬基苯-），这与中国大漆相对应的提取离子色谱图一致。基于以上分析可以确定棕色面漆层中含有中国大漆。
图四为灰地层热裂解气相色谱/质谱图。从图四（b）可以看出灰地层裂解出的烯烃从C11∶1（1-十一烯）到C15∶1（1-十五烯），且相对丰度在C14∶1（1-十四烯）达到峰值，烷烃从C11（十一烷）到C15（十五烷），且相对丰度在C15（十五烷）达到峰值，如图四（c）所示，烷基苯的相对丰度也从B4（丙基苯-）开始逐渐降低，直到B8（辛基苯-）。基于以上分析可以确定灰地层中也含有中国大漆。
图五为棕色面漆层和灰地层的脂肪酸及干性油分布图。从图中可以看出在面漆层和灰地层中分别检测到十八酸（C18∶0）、十七酸（C17∶0）、十六酸（C16∶0）、癸酸（C10∶0）、壬酸（C9∶0）、辛酸（C8∶0）、庚酸（C7∶0）、己酸（C6∶0）、戊酸（C5∶0）、丁酸（C4∶0）等一元饱和羧酸，十八烯酸（C18∶1）等一元不饱和羧酸，以及壬二酸（2C9）、辛二酸（2C8）等二元羧酸，这些都是植物油裂解特征产物，基于以上结果可以推断漆碗的面漆层和灰地层均添加有干性油。
此外，在面漆层和灰地层中还检测到二十羧酸（C20∶0）、二十二羧酸（C22∶0）、二十四羧酸（C24∶0）、二十六羧酸（C26∶0）以及二十八羧酸（C28∶0）等长链羧酸，其来源有可能是蜡或其他油脂。
4.扫描电镜面扫描能谱分析结果
表一为漆碗扫描电镜面扫描元素分布表。从表中可以看出灰地层主要含有P和Ca两种元素。据文献记载，漆灰从战国时期开始使用。有关漆灰用料，根据我国现存唯一一部古代漆工专著——明代黄成所著《髹饰录》记载，多种材料的粉末都可用作漆灰无机原料，其中，动物角灰、磁灰最好，骨灰、蛤灰次之，砖灰、坏屑、砥灰为下。基于以上分析可以推测该漆碗灰地层所使用填料为动物骨灰。
5.X射线探伤分析结果
图六为漆碗X射线探伤成像图。从图中可以看出该漆盘由多根窄而长的木条逐层累积而成。20世纪80年代上海博物馆吴福宝先生研究团队首次提出“圈叠胎”名称，圈叠技法具有比卷木技法更优越的使用性能：多条薄木片的层层圈叠，分散了木材的内应力，有利于克服木材的各向异性，不易变形开裂；取材范围更加广泛，可使用普通的木材制条圈叠，避免了以往须用樟木、楠木等上好大料制作木片的局限，缓解了制作用材短缺的窘况；丰富了造型，与屈木技法只能制作圆筒型的奁、卮、杯等形制不同，圈叠技法为漆器造型的多元化提供了可能，特别适合如碗、盆、钵、盒、洗、盂等圆弧形器型的胎体制作，以及花口漆器起棱分瓣细节的成型等。基于以上分析可以确定该漆盘的制胎工艺为圈叠技法。
6.显微切片分析结果
图七为胎骨显微切片图。依据所观察的木材构造特征，对照相关资料和标准图谱，可以判定胎骨为杉科（Taxodiaceae）杉木属（Cunninghamia）的杉木（Cunninghamia lanceolata）。
四、结论
通过对湖北监利出土唐宋时期漆碗制作材料及工艺的研究，可以得出以下结论。
1.该漆碗的结构由内到外依次为胎骨→灰地层→底漆层→面漆层，制作工艺为：首先在胎骨上髹漆灰，然后再髹底漆层，最后髹面漆层。
2.该漆碗胎骨使用木材为杉木属，且制胎工艺为圈叠技法。
3.灰地层以中国大漆和干性油作为胶结材料，并以动物骨灰作为填料。
4.髹漆层为中国大漆并添加干性油作为髹漆辅料，漆膜髹漆工艺为唐宋时期流行的“一色髹”。
（作者单位：荆州文物保护中心；重庆大学材料科学与工程学院）
